氣相色譜的ECD檢測器,如果ECD檢測器的排氣口的膠管老化漏氣,導(dǎo)致ECD的尾氣一直沒有排到室外,而是留在了室內(nèi)。而且實驗室窗戶也沒有打開,一直呆在里面做實驗,空氣肯定會被污染了,輻射是不是很大,對身體是不是有很大影響呢。ECD檢測器輻射性強不強?如何控制?
氣相色譜儀ECD檢測器中可能含有放射性的63Ni
對于提到的排氣管線老化的問題,短期應(yīng)當(dāng)沒有什么問題。微量的輻射對身體沒有多大傷害,其輻射量還不足X射線的十分之一。所以不用顧慮。但是以后需養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣,不用的時候?qū)⒑筮叺呐艢夤軍A起來,用的時候在將管線打開,這樣對檢測器自身而言是比較好的。
由于氣相色譜儀ECD檢測器中可能含有放射性的63Ni,這種物質(zhì)會對人體造成一定的危害,因此在使用或?qū)λM行維護的時候一定要小心謹慎。檢測器的流出物必須放空至實驗室環(huán)境之外,氣相上方安裝有萬向抽風(fēng)罩,色譜室要定時開窗通風(fēng)。一般來說,對它的維護操作通常是熱清洗(高溫烘烤)以及對氣體純度的要求。ECD檢測器盡量不要自己拆卸,有問題可返廠維修。檢測器的拆卸操作只能由經(jīng)過培訓(xùn)并取得處理放射性物質(zhì)執(zhí)照的人員進行。
在除了熱清洗以外的其他清洗操作中,很可能泄露痕量的放射性63Ni,導(dǎo)致接觸可能有害的β和X-輻射。雖然β粒子在這個能級上幾乎沒有穿透力——皮膚表層或幾張紙便可將阻止其大部分,但是,一旦同位素被咽下或吸入,對人體的危害是相當(dāng)巨大的。
一、熱清洗法
通常輕度污染常用此法。首先確保氣路系統(tǒng)不漏和無污染,卸下色譜柱,用悶頭螺帽將柱接檢測器的接頭堵死。調(diào)氮氣尾吹氣至50-60ml/min,升檢測器溫度至350℃,柱溫250℃,保持4-8小時。最后,冷至通常操作溫度,觀察基頻是否下降至正常值。如有效但還不夠,可重復(fù)處理。
二、熱水蒸汽洗
將原柱卸下,即換一根未涂固定液的短毛細管柱,通氮氣,保持通常流速。升檢測器、汽化室和柱溫分別為300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器從進樣口每次注入去離子水10-15微升,連續(xù)注射,共注射50-100次。利用熱水蒸氣流清洗ECD池。該法對大多數(shù)污染均可清除。但占用時間長,清洗一次需1-2天,現(xiàn)在已較少使用。
三、氫烘烤
這是近來比較常用的方法。只需將載氣或尾吹氣換成氫氣,調(diào)流速至30-40mL/min。汽化室和柱溫為室溫,將檢測器升至300-350℃,保持18-24h,使污染物在高溫下與氫作用而除去。氫烘烤結(jié)束,將系統(tǒng)調(diào)回至原狀態(tài),穩(wěn)定數(shù)小時即可。
四、氣體純度:ECD檢測器載氣以及吹掃氣要求非常清潔(純度≥99.9995%)和干燥。潮濕氣、含氧氣或其他污染物都可能降低靈敏度,損失線性范圍。